Ключові слова
metrology
amperostatic coulometry
error
digital filtering
titration еталонна база
метрологія
амперостатична кулонометрія
похибка
цифрова фільтрація
титрування
Як цитувати
Анотація
Проаналізовано методи амперостатичної кулонометрії і побудова існуючого обладнання для їхнього застосування. Запропоновано новий підхід до побудови кулонометричної системи для національного електрохімічного еталону кількості речовини. Він полягає в об’єднанні засобів виконання основних операцій методу первинної амперостатичної кулонометрії в єдиному апаратно-програмному блоці, що здійснює титрування та автоматизоване управління цим процесом, а також одержання та обробку вимірювальних сигналів, необхідних для цього. Розроблено структурнута функціональну схеми вимірювального блоку прецизійного автоматичного титратора-кулонометра із застосуванням новітньої елементної бази. Наведено зовнішній вигляд і коротко описано створену компактну вимірювальну систему. Описано запропонований алгоритм інверсії вимірюваної напруги, що дало можливісь суттєво покращити точність вимірювання струму титрування. Представлено новий варіант медіанної фільтрації вимірювального сигналу, який дав можливість підвищити точність фіксації змін потенціалу розчину і визначення моменту закінчення електрохімічної реакції. Ефективність розроблених технічних рішень підтверджено результатами міжнародних звірень, на які надано посилання. Бібл. 18, рис. 4.
Посилання
Mariassy M. Major applications of electrochemical techniques at national metrology institutes. Metrologiia. 2009. Vol. 46. No 3. Pp.199–213. DOI: https://doi.org/10.1088/0026-1394/46/3/007.
Richter W. Primary methods of measurement in chemical analysis. Accred. Qual. Assur. 1997. Vol. 2. Pp. 354–359. DOI: https://doi.org/10.1007/s007690050165.
Villela R.L.A., Borges P.P., Vyskočil L. Comparison of methods for accurate end-point detection of potentiometric titrations. Journal of Physics: Conference Series. 2015. Vol. 575. Pp. 1–6. DOI: https://doi.org/10.1088/1742-6596/575/1/012033.
Máriássy M., Vyskočil L., Mathiasová A. Link to the SI via primary direct methods. Accred. Qual. Assur. 2000. Vol. 5. Pp. 437–440. DOI: https://doi.org/10.1007/s007690000222.
Scholz F., Bond A.M., Compton R.G., Fiedler D.A., Gyorgy Inzelt, Kahlert H., Sebojka Komorsky-Lovric. Electroanalytical methods. Guide to experiments and applications. Berlin: Springer-Verlag, 2005. 353 p.
Milton M.J.T., Quinn T.J. Primary methods for the measurement of amount of substance. Metrologiia. 2001. Vol. 38. No 4. Pp. 289–296. DOI: https://doi.org/10.1088/0026-1394/38/4/1.
Asakai T., Murayama M. Scheme and studies of reference materials for volumetric analysis in Japan. Accred Qual Assur. 2008. Vol. 13. Pp. 351–360. DOI: https://doi.org/10.1007/s00769-008-0375-9.
Asakai T., Murayama M., Tanaka T. Determination of the purity of acidimetric standards by constant-current coulometry, and the intercomparison between CRMs. Accred Qual Assur. 2007. Vol. 12. Pp. 151–155. DOI: https://doi.org/10.1007/s00769-006-0203-z.
Pratt K.W. Automated, high-precision coulometric titrimetry. Part I: Engineering and implementation. Analytica Chimica Acta. 1994. Vol. 289. Issue 2. Pp.125–134. DOI: https://doi.org/10.1016/0003-2670(94)80095-2.
Pratt K.W. Automated, high-precision coulometric titrimetry. Part II: Strong and weak acids and bases. Analytica Chimica Acta. 1994. Vol. 289. Issie 2. Pp. 135–142. DOI: https://doi.org/10.1016/0003-2670(94)80096-0.
Smith-Osorio J., Castillo A., Torres-Quezada H., Sandoval-Rojas A.P., Ágreda J. Development of a coulometer at the National Metrology Institute of Colombia: determining the amount of substance content of potassium hydrogen phthalate. Quim. Nova. 2024. Vol. 47. No 3. Pp. 1–9. DOI: https://doi.org/10.21577/0100-4042.20230104.
Kyungmin Jo, Youngran Lim, Kyoung-Seok Lee, Euijin Hwang. Development of a coulometry system at the Korea Research Institute of Standards and Science and evaluation of the measurement uncertainty originating from the system. Metrologiia. 2023. Vol. 60. No 6. Article ID 065004. DOI: https://doi.org/10.1088/1681-7575/acff75.
Gutnikov V.S. Filtering of measurement signals. Leningrad: Energoatomizdat, 1990. 194 p. (Rus)
Davydov A.V. Digital signal processing: Tematicheskie lekcii. Ekaterinburg: UGGU, IGiG, GIN, Fond elektronnyh dokumentov, 2005. 35 p. (Rus)
Kouen K.F.N., Grant P.M. Adaptive filters. Moskva: Mir, 1988. 392 p. (Rus)
Surdu M.N., Ahmadov A.A-B., Ahmadov S.A., Kursin S.V., Lameko A.L., Muharovskij M.Ya. Precision comparator for reproducing the inductance unit and transmitting its size in a range of values. Ukrayinskyi metrologichnyi zhurnal. 2008. No 4. Pp. 14–22. (Rus)
Wu B., Sobina A., Recknagel S., Meinhardt R., Rivera-Sánchez Gr., Ortiz-Aparicio J.L., Rozikova M., Borges P.P., Sobral S.P., Zhou T. Key comparison on Assay of Sodium Carbonate. Metrologia. 2023. Vol. 60. No 1A. Article ID: 08004. DOI: https://doi.org/10.1088/0026-1394/60/1A/08004.
Máriássy M., Hanková Z., Petrenko A., Melnykov O., Melnyk V., Lameko O., Borges P.P., Sobral S.P. Report of subsequent key comparison CCQM - K73.2018.2 amount content of H+ in hydrochloric acid (0.1 mol/kg-1) Metrologia. 2024. Vol. 61. No 1A. Article ID: 08009. DOI: https://doi.org/10.1088/0026-1394/61/1A/08009.
Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.
Авторське право (c) 2024 Array